Методические указания по демонстрации метрологической прослеживаемости в испытательных лабораториях

Одним из требований стандарта O`z DSt ISO/IEC 17025:2019 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий» является «Метрологическая прослеживаемость», приведённая в приложении А п.6.5, по установлению которой даются следующие рекомендации.

Согласно п.6.4.5 данного стандарта, оборудование (средства измерений и средства испытаний), используемое для измерений, должно обеспечивать точность или неопределенность, требуемые для получения достоверного результата.

В процессе проведения испытаний и подготовки к их проведению в лабораториях условно можно наблюдать 8 следующих случаев:

ПЕРВЫЙ СЛУЧАЙ:

При получении результатов испытаний посредством измерений нескольких величин;

Например: Определение зольности зерна и отрубей согласно п.7.2 межгосударственного стандарта ГОСТ 27494-2016 «Мука и отруби. Методы определения зольности».

РЕКОМЕНДАЦИИ:
Определение величины:Непосредственно через показание средства измерений
Условие установления метрологической прослеживаемости средства измерений:Сертификат калибровки

Основание: п.6.4.6 O`z DSt ISO/IEC 17025:2019

Определение величин в модели (формуле):БЕЗ ФОРМУЛЫ
Достаточно ли сертификата поверки:НЕТ.

Основание: п.6.5.2 O`z DSt ISO/IEC 17025:2019

п.2.41, примечания 2 и 4 ISO/IEC Guide 99:2007

Необходимость оценки неопределённости измерений: при  выполнении испытаний.

 

ДА.

По п.7.6.3 O`z DSt ISO/IEC 17025:2019

п.5.2 РМГ 91-2009

Метод оценки суммарной стандартной неопределенности uc в процессе испытаний

Ci– коэффициент чувствительности. Согласно ISO/IEC 98-3:2007 определяется с помощью дифференциации выходной величины по соответствующей входной величине.

Ui– стандартная неопределённость входной величины по типу A или B. Одна из стандартных неопределённостей по типу B указывается в сертификате калибровки средства измерений.

Оценка расширенной неопределенности U результата испытанийU = k∙u

где

k– коэффициент охвата

ВТОРОЙ СЛУЧАЙ:

При получении результатов испытаний непосредственно из показания средства измерений;

РЕКОМЕНДАЦИИ:

Определение величины:Непосредственно через показание средства измерений
Условие установления метрологической прослеживаемости средства измерений:Сертификат калибровки

Основание: п.6.4.6 O`z DSt ISO/IEC 17025:2019

Определение величин в модели (формуле):БЕЗ ФОРМУЛЫ
Достаточно ли сертификата поверки:НЕТ.

Основание: п.6.5.2 O`z DSt ISO/IEC 17025:2019

п.2.41, примечания 2 и 4 ISO/IEC Guide 99:2007

Необходимость оценки неопределённости измерений: при  выполнении испытаний.

 

ДА.

По п.7.6.3 O`z DSt ISO/IEC 17025:2019

п.5.2 РМГ 91-2009

 

Метод оценки суммарной стандартной неопределенности uc  в процессе испытаний uA– стандартная неопределённость входных величин по типу A. Оценивается если количество измерений в методе более 3, в противном случае равно нулю.

uB– Одна из стандартных неопределённостей по типу B получаемая из сертификата калибровки средства измерений (испытаний).

Оценка расширенной неопределенности U результата испытанийU = k∙u

бу ерда

k– қамров коэффициенти

ТРЕТИЙ СЛУЧАЙ:

Испытания, осуществляемые на средстве испытаний (устройстве), на котором проводятся непосредственные испытания;

В случае если в состав средства испытаний входят несколько средств измерений, в этом случае все средства измерений в составе этого средства испытаний должны быть калиброваны и, в последующем, средство испытаний должно пройти аттестацию в установленном порядке (при этом показания средства испытаний не участвуют в математической модели, которые в последующем будет использоваться для получения результата испытания или если результат испытания определяется без применения математической модели).

Основание:

—  п.6.5.2 O’z DSt ISO/IEC 17025:2019;

— п.2.41, примечания 2 и 4 ISO/IEC Guide 99:2007;

— ст.27 Закона Республики Узбекистан «О метрологии».

Например:

Испытание на герметичность проводится с помощью стенда на герметичность. В составе средства испытаний имеются 3 манометра, которые должны быть калиброваны и средство испытаний должно быть аттестовано.
Устройство для определения температуры размягчения по Вика (VICAT) и температуры изгиба под нагрузкой (HDT) пластмасс.

В состав устройства входят следующие средства измерений:

— специальный набор грузов массой от 10 до 1000 g для создания силы, действующей на образец;

— термометр;

— индикатор часового типа.

Специальные грузы, термометр и индикатор часового типа из состава данного устройства должны быть калиброваны и средство испытаний должно быть аттестовано.

Прессиометр электровоздушный радиальный ПЭВ-89МК.

В состав устройства входят следующие средства измерений:

— зонд в собранном положении;

— редукционная манометрическая головка с клапаном;

— ресивер с манометром;

— автомобильный насос;

— цифровой измерительный прибор;

—  страховочный трос.

Из состава данного устройства манометр и цифровой измерительный прибор должны быть калиброваны и средство испытаний должно быть аттестовано.

 

ЧЕТВЁРТЫЙ СЛУЧАЙ:

При проведении испытаний с помощью средств измерений (испытаний), метрологические характеристики которых перенастраивается перед каждым измерением или регулярно в короткие периоды

Выполнение калибровки средства измерений (испытаний), которые перед выполнением испытаний требуют установление опорного значения с помощью стандартного образца или других средств измерений (внутренняя калибровка — in-house calibration), может осуществляться самой испытательной лабораторией.

При этом, испытательной лаборатории следует подтвердить компетентность при проведении внутренней калибровки.

Основание:

— п.6.5.2 O`z DSt ISO/IEC 17025:2019;

— ILAC-P10:07/2020.

Например:

Хроматографы газовые

Перед выполнением измерений хроматографами проводится градуировка с помощью стандартной газовой смеси и для дальнейших измерений значение данной стандартной газовой смеси считается опорным.

Результаты измерений анализируются на основе межгосударственного стандарта ГОСТ 31371.7-2008 «Газ природный. Определение состава методом газовой хроматографии с оценкой неопределенности. Часть 7. Методика выполнения измерений молярной доли компонентов» и оценивается неопределённость измерений.

В этом случае стандартная газовая смесь должна иметь сертификат (Certified Reference Materials — CRMs), представленный производителем отвечающим требованиям стандарта ISO 17034.

Хромато-масс-спектрометр

Перед проведением измерений хромато-масс-спектрометра проводится градуировка с помощью стандартного раствора и для дальнейших измерений значение данного стандартного раствора считается опорным.

В этом случае стандартный раствор должен иметь сертификат (Certified Reference Materials — CRMs), представленный производителем отвечающим требованиям стандарта ISO 17034.

 

При определении тепловой энергии топлива, перед проведением измерений согласно стандарту ГОСТ 33299-2015 «Топлива углеводородные жидкие. Определение теплоты сгорания в калориметрической бомбе (точный метод) (Переиздание)» сначала Колориметр калибруется с помощью стандартного образца бензольной кислоты и затем выполняются измерения.

В этом случае стандартный образец должен иметь сертификат (Certified Reference Materials — CRMs), представленный производителем отвечающим требованиям стандарта ISO 17034.

 

 

ПЯТЫЙ СЛУЧАЙ:

Если применяемые средства испытаний используются как единое устройство и нет возможности демонтажа средств измерений входящих в его состав.

В этом случае средство испытаний проходит аттестацию. В процессе аттестации с помощью образца (артефакт) отобранного для испытания проводится несколько измерений, для определения сходимости и воспроизводимости измерений.

Вместе с тем, с применением испытательного оборудования проводятся межлабораторные сличения с помощью референтного метода измерений (метод испытаний), а также результаты сличений обрабатываются согласно стандарту O`z DSt ISO 13528:2015 и оформляются соответствующие отчёты.

Данные отчёты оцениваются во время аудита, проводимого органом по аккредитации.

Основание:  подпункт 7b п.2 ILAC-P10:07/2020.

Например:

Стенд для определения водонепроницаемости обуви в динамических условиях МТ 299.

 

ШЕСТОЙ СЛУЧАЙ:

Испытания, проводимые без измерений 

Например: Испытание счётчика электрической энергии с применением пружинного молотка согласно п.5.2.2.1 ГОСТ 31818.11-2012 «Аппаратура для измерения электрической энергии переменного тока. Общие требования. Испытания и условия испытаний. Часть 11. Счетчики электрической энергии».

При этом результатом испытаний будет служить: да/нет, прошёл/не прошёл, выдержал/не выдержал и т.п.

Основание: п.5.2 Руководства ILAC-G8:09/2019.

РЕКОМЕНДАЦИИ:
Определение величины:Без измерений
Определение величин в модели (формуле):БЕЗ ФОРМУЛЫ
Условие наличия прослеживаемости в средстве измерений:

 

Сертификат поверки (или аттестации), подтверждающий пригодность к испытанию средства измерений (испытаний)

Вместе с тем, принятие решения поверочными лабораториями по пригодности средства измерений должно быть подтверждено с учётом требований ILAC-G8:09/2019.

Необходимость оценки неопределённости измерений при  выполнении испытаний.Не оценивается
Метод оценки суммарной стандартной неопределенности uc в процессе испытанийНе оценивается
Оценка расширенной неопределенности в U процессе испытанийНе оценивается

СЕДЬМОЙ СЛУЧАЙ:

Процессы отбора образцов и подготовки к испытаниям

Например: Отбор и подготовка образца по стандарту ГОСТ ISO 24333-2017 «Зерно и продукты его переработки. Отбор проб», указанному в пункте 5 стандарта ГОСТ ISO 2455-2015 «Зернобобовые культуры. Определение содержания влаги. Метод воздушно-тепловой сушки». При этом участвуют образец пшеницы, сушильный шкаф и т.д.

Основание: п.5.2 Руководства ILAC-G8:09/2019

РЕКОМЕНДАЦИИ:
Определение величины:Готовность образца определяется соответствующим нормативным документом
Определение величин в модели (формуле):БЕЗ ФОРМУЛЫ. (Если с формулой, то в соответствии с процессами 1- или 2-го случая)
Условие наличия прослеживаемости в средстве измерений:Наличие сертификата калибровки или аттестации
Достаточно ли сертификата аттестации:ДА.

При условии:

1. Сертификат аттестации должен иметь протокол с указанием действительных значений;

2. Точность применяемого средства испытаний должна быть не менее чем в 3 раза точнее, чем требование установленное методом испытаний*

Необходимость оценки неопределённости измерений при  выполнении испытаний.Не оценивается
Метод оценки суммарной стандартной неопределенности uc в процессе испытанийНе оценивается
Оценка расширенной неопределенности U в процессе испытанийНе оценивается

 

ВОСЬМОЙ СЛУЧАЙ:

Средства наблюдения и мониторинга условий проведения процессов испытаний

Если убедиться, что окружающая среда не оказывает заметного воздействия на точность и достоверность результатов испытаний, при мониторинге условий окружающей среды можно использовать поверенные средства измерений.

Вместе с тем, принятие решения поверочными лабораториями по пригодности средства измерений должно быть подтверждено с учётом требований ILAC-G8:09/2019.

 

Основание: п.5.2 Руководства ILAC-G8:09/2019.

РЕКОМЕНДАЦИИ:
Определение величины:По показаниям средств измерений
Определение величин в модели (формуле):БЕЗ ФОРМУЛЫ
Условие наличия прослеживаемости в средстве измерений:Наличие сертификата калибровки или поверки   
Достаточно ли сертификата поверки:ДА.

Условие:

1. Сертификат поверки должен иметь протокол с указанием действительных значений;

2. Точность в сертификате поверки должна быть не менее чем в 3 раза точной, чем требование приведённое в методе испытаний

Необходимость оценки неопределённости измерений при  выполнении испытаний.Не оценивается
Метод оценки суммарной стандартной неопределенности uc в процессе испытанийНе оценивается
Оценка расширенной неопределенности U в процессе испытанийНе оценивается

Примечание: * Согласно п.5.2 Руководства ILAC-G8:09/2019, в целях минимизации риска, возникающего в результате недостоверности результатов измерений рекомендуется применение метода 6G. Главное условие, чтобы точность в сертификате поверки должна быть не менее чем в 3 раза точной, чем требование приведённое в методе испытаний

Например: Если в методе испытаний требуется, чтобы допустимая погрешность при сушке образца не превышала ± 10 оС, то измерения можно проводить поверенным средством измерений с допустимой погрешностью не более ± 3 оС.

При сушке образца при температуре 250оС с допустимым условием отклонения температуры ±10 оС, результат измерений находится в диапазоне от 240 оС до 260 оС.

При применении метода 6 G (250±3) оС, результат измерений находится в диапазоне от 247 оС до 253 оС.

В данном случае имеется возможность обеспечения достоверности измерений и достаточно, чтобы средство измерений работало в пределах своей допустимой погрешности. В данном случае нет необходимости оценивать неопределённость измерений.

Например: Температура окружающей среды при проведении испытания по методу испытаний установлена 20 °С, а изменение температуры установлено в пределах ±2 °С. Доказано, что изменение температуры окружающей среды в этих пределах не оказывает заметного воздействия на результат испытаний.

А в лаборатории для наблюдения за температурой окружающей среды, допустим, применяется популярный гигрометрический психрометр типа ВИТ. Исходя из того, что допустимая погрешность гигрометрического психрометра ВИТ составляет ± 0,2 °С (источник: http://nd-gsi.ru/grsi/420xx/42453-09.pdf).

В данной ситуации нет необходимости в его калибровке и достаточно сертификата поверки, так как выполняются все условия, указанные в п.5.2 Руководства ILAC-G8:09/2019.

Основываясь на данных методических инструкциях, можно формировать перечень средств измерений (испытаний), применяемых при осуществлении измерений.

Определение соответствия заданным требованиям с учетом неопределенности измерений – возможные стратегии

Введение

Оценка соответствия является общей деятельностью, которая выполняется при испытаниях, инспекции и калибровке, необходимой для обеспечения соответствия продукции, материалов, услуг и систем требованиям, установленным в стандартах, нормативных документах, правовых актах и договорных соглашениях, с целью обеспечения доверия со стороны потребителей, безопасности и качества жизни. Сегодня это оказывает значительное влияние на мировую экономику, поскольку предполагает принятие и отклонение объектов, что напрямую влияет на анализ рисков, деловые решения и расходы на репутацию и финансовые операции.

Рисунок 1 – Результаты испытаний и их неопределенности измерений по отношению к верхнему предельному значению

При оценке соответствия на основании количественных результатов можно рассмотреть различные сценарии, которые могут быть изучены на примере четырех конкретных случаев (варианты от A до D на рисунке 1). При этом варианты А и D приводят к принятию однозначного решения, на которое не влияет неопределенность измерений. Однако варианты В и С, при которых интервал неопределенности измерений перекрывает предельное значение, требуют тщательного анализа. Такой анализ должен установить объективные критерии (правило принятия решения) для принятия результатов, у которых часть интервала неопределенности измерений выходит за пределы допуска.

Общий подход к оценке соответствия

Решающим при определении приемлемого правила принятия решения является вопрос о том, что следует доказать при оценке соответствия: соответствие или несоответствие спецификации (техническим условиям) или предельному значению. В зависимости от ответа нужно установить риск поставщика (α) или риск потребителя (β).

Процедуру по выполнению оценки соответствия можно установить, основываясь на следующих шагах:

  1. Подробное описание измеряемой величины (Y) и измерения подвергаемого испытанию объекта.
  2. Экспериментальные / аналитические результаты (оценки y измеряемой величины Y).
  3. Стандартная неопределенность измерений, u(y), и для определенного уровня доверия, расширенная неопределенность измерений.
  4. Установленные в спецификации единственная граница допуска (верхняя или нижняя) или пределы допуска.
  5. Установление зоны соответствия, зоны несоответствия и защитной полосы для предполагаемой вероятности ошибки I рода (риск поставщика α) или ошибки II рода (риск потребителя β).
  6. Правило принятия решения.

Принятая терминология описана в известных источниках [EURACHEM Guide:2007], [ASME B89.7.3.1:2001] и [EUROLAB Technical Report 1/2017]. Особенно важны два термина:

  • Правило принятия решения:документированное правило, которое описывает, как будет располагаться неопределенность измерений при принятии или отклонении продукции в соответствии с ее спецификацией и результатом измерения
  • Защитная полоса:значение смещения от установленного предела до границы зоны соответствия или несоответствия

 Установление правила принятия решения

В тех случаях, когда законодательные акты или стандарты содержат положения о соответствии спецификации или предельным значениям с учетом неопределенности измерений, должны применяться эти положения. В случае отсутствия таких положений, правила должны быть установлены до проведения испытаний для удовлетворения требований рынка или требований безопасности.

Международный стандарт ISO 14253-1:2017, часть 1: Правила принятия решения для проверки соответствия или несоответствия спецификации проводит различие, следует ли определять соответствие или несоответствие с высокой степенью вероятности. В общем случае считаются приемлемыми расширенная неопределенность измерений U и уровень доверия приблизительно 95 % (коэффициент охвата k = 2). Более высокий уровень доверия, например, 99 % (коэффициент охвата k = 3), выбирается только в исключительных случаях.

При установлении критериев принятия решения следует принимать во внимание, заданы ли требования в спецификации в виде интервала или предела (верхний или нижний), нужно ли рассматривать защитные полосы и, если да, должны ли они уменьшать или увеличивать интервал соответствия. Нижеприведенные рисунки иллюстрируют различные возможные варианты (TU – верхний предел допуска; GU – верхний предел защитной полосы, TL – нижний предел допуска, GL – нижний предел защитной полосы, U(y) – расширенная неопределенность измерений).

Рисунок 2 – Пример области, определенной для допуска с целью минимизации риска потребителя
Рисунок 3 – Пример области, определенной для допуска с целью минимизации риска поставщика
Рисунок 4 – Защитная полоса для верхнего предела допуска и предусмотрительное соответствие, определенное с уровнем доверия 95 %Рисунок 5 – Защитная полоса для верхнего предела допуска и предусмотрительное несоответствие

В случае если используются защитные полосы, в особенности для результатов измерений с одинаковой неопределенностью, можно применить простую стратегию по установлению правила принятия решения путем сравнения результатов измерений с пределами зоны соответствия, когда измеренное значение должно находиться в пределах зоны соответствия. В противном случае делается заключение о несоответствии.

Если результаты измерений имеют различные неопределенности измерений, то рекомендуется рассмотреть подход без защитных полос.

Рисунок 6 – Пример с односторонним верхним допускомРисунок 7 – Пример с односторонним нижним допуском

В таких случаях критерии могут быть установлены путем проверки выполнения гипотезы, где выполнение условия H0 предполагает решение о соответствии, а в противном случае, предполагает решение о несоответствии. Следовательно, принимая вероятность ошибки I рода (a), правило принятия решения может быть выражено как:

Правило принятия решения

Соответствие, если гипотеза  верна; 

Несоответствие, если гипотеза H0 неверна,

Выражение для критерия:

Ниже приведен практический пример применения:

Рассмотрим оценку, полученную при измерении, y = 2,7 мм с (прим. пер. – стандартной) неопределенностью u(y) = 0,2 мм, верхний предел одностороннего допуска TU = 3,0 мм, а также требования к соответствию в виде (1 – α) при 0,95 (95 %) и, таким образом, принимая ошибку I рода α = 0,05 (5 %).

Для указанных экспериментального результата и допуска в предположении функции нормального распределения вероятностей, правило принятия решений будет следующим:

Соответствие, если гипотеза H0: P(Y≤3,0 mm)≥0,95 верна

Несоответствие, если гипотеза H0: P(Y≤3,0 mm)<0,95 неверна

Чтобы оценить вероятности для данного примера, вероятность соответствия (Pc) нужно рассчитать, применяя общее выражение для функции нормального распределения вероятностей:

Таким образом, гипотеза H0 неверна и принимается решение об ее отклонении (несоответствие).

 

скачать руководство